haberler

Doğa'yı ziyaret ettiğiniz için teşekkür ederiz.Kullandığınız tarayıcı sürümünün CSS desteği sınırlıdır.En iyi deneyim için tarayıcının daha yeni bir sürümünü kullanmanızı (veya Internet Explorer'daki uyumluluk modunu kapatmanızı) öneririz.Aynı zamanda desteğin sürekliliğini sağlamak için stilleri ve JavaScript'i olmayan siteleri görüntüleyeceğiz.
SrFe12O19 (SFO) sert heksaferritin manyetik özellikleri, mikro yapısının karmaşık ilişkisi tarafından kontrol edilir ve bu, bunların kalıcı mıknatıs uygulamalarıyla olan ilgisini belirler.Sol-jel kendiliğinden yanma sentezi ile elde edilen bir grup SFO nanopartikülünü seçin ve G(L) çizgi profili analizi ile derinlemesine yapısal X-ışını toz kırınımı (XRPD) karakterizasyonunu gerçekleştirin.Elde edilen kristalit boyut dağılımı, boyutun [001] yönü boyunca sentez yöntemine bariz bağımlılığını ortaya çıkararak, pul pul kristalitlerin oluşumuna yol açar.Ayrıca SFO nanopartiküllerinin boyutu transmisyon elektron mikroskobu (TEM) analizi ile belirlendi ve partiküllerdeki ortalama kristalit sayısı tahmin edildi.Bu sonuçlar, kritik değerin altındaki tek alan durumlarının oluşumunu göstermek için değerlendirilmiştir ve aktivasyon hacmi, sert manyetik malzemelerin ters mıknatıslanma sürecini aydınlatmayı amaçlayan zamana bağlı mıknatıslanma ölçümlerinden türetilmiştir.
Nano ölçekli manyetik malzemeler, manyetik özelliklerinin hacim boyutlarına göre önemli ölçüde farklı davranışlar sergilemesi nedeniyle büyük bilimsel ve teknolojik öneme sahiptir ve bu da yeni bakış açıları ve uygulamalar getirmektedir1,2,3,4.Nanoyapılı malzemeler arasında M-tipi heksaferrit SrFe12O19 (SFO), kalıcı mıknatıs uygulamaları için çekici bir aday haline gelmiştir5.Aslında, son yıllarda SFO bazlı materyallerin boyut, morfoloji ve manyetik özellikleri optimize etmek için çeşitli sentez ve işleme yöntemleri aracılığıyla nano ölçekte özelleştirilmesi üzerine çok sayıda araştırma çalışması yapılmıştır6,7,8.Ayrıca, değişim bağlantı sistemlerinin9,10 araştırılması ve geliştirilmesinde de büyük ilgi görmüştür.Altıgen kafesinin 11,12 c ekseni boyunca yönlendirilmiş yüksek manyetokristalin anizotropisi (K = 0,35 MJ/m3), manyetizma ile kristal yapı, kristalitler ve tane boyutu, morfoloji ve doku arasındaki karmaşık korelasyonun doğrudan bir sonucudur.Bu nedenle, yukarıdaki özelliklerin kontrol edilmesi, belirli gereksinimlerin karşılanmasının temelini oluşturur.Şekil 1, SFO13'ün tipik altıgen uzay grubu P63/mmc'yi ve çizgi profili analizi çalışmasının yansımasına karşılık gelen düzlemi göstermektedir.
Ferromanyetik parçacık boyutunun azaltılmasının ilgili özellikleri arasında, kritik değerin altında tek bir alan durumunun oluşması, manyetik anizotropide bir artışa yol açar (daha yüksek yüzey alanı/hacim oranı nedeniyle), bu da zorlayıcı bir alana yol açar14,15.Sert malzemelerde kritik boyutun (DC) altındaki geniş alan (tipik değer yaklaşık 1 µm'dir) ve tutarlı boyut (DCOH)16 olarak tanımlanır: bu, tutarlı boyutta manyetikliği giderme için en küçük hacim yöntemini ifade eder. (DCOH) , Aktivasyon hacmi (VACT) olarak ifade edilir 14. Ancak Şekil 2'de gösterildiği gibi kristal boyutu DC'den küçük olmasına rağmen ters çevirme işlemi tutarsız olabilir.Nanopartikül (NP) bileşenlerinde, kritik ters hacim manyetik viskoziteye (S) bağlıdır ve manyetik alan bağımlılığı, NP mıknatıslanmasının anahtarlama süreci hakkında önemli bilgiler sağlar17,18.
Yukarıda: Karşılık gelen mıknatıslanmanın ters çevrilmesi sürecini gösteren, parçacık boyutuyla birlikte zorlayıcı alanın gelişiminin şematik diyagramı (15'ten uyarlanmıştır).SPS, SD ve MD sırasıyla süperparamanyetik durum, tek alan ve çoklu alan anlamına gelir;DCOH ve DC sırasıyla tutarlılık çapı ve kritik çap için kullanılır.Altta: Kristalitlerin tek kristalden çok kristalliye doğru büyümesini gösteren, farklı boyutlardaki parçacıkların çizimleri.Vesırasıyla kristalit ve parçacık boyutunu gösterir.
Bununla birlikte, nano ölçekte, parçacıklar arasındaki güçlü manyetik etkileşim, boyut dağılımı, parçacık şekli, yüzey bozukluğu ve mıknatıslanmanın kolay ekseninin yönü gibi yeni karmaşık yönler de tanıtılmıştır ve bunların hepsi analizi daha zorlu hale getirmektedir19, 20.Bu elemanlar enerji bariyeri dağılımını önemli ölçüde etkiler ve dikkatli bir şekilde değerlendirilmeyi hak eder, dolayısıyla mıknatıslanma ters modunu etkiler.Bu temelde, manyetik hacim ile fiziksel nanoyapılı M tipi heksaferrit SrFe12O19 arasındaki korelasyonun doğru bir şekilde anlaşılması özellikle önemlidir.Bu nedenle model sistem olarak aşağıdan yukarıya sol-jel yöntemiyle hazırlanan bir dizi SFO kullandık ve yakın zamanda araştırma yaptık.Önceki sonuçlar, kristalitlerin boyutunun nanometre aralığında olduğunu ve kristalitlerin şekliyle birlikte kullanılan ısıl işleme bağlı olduğunu göstermektedir.Ayrıca bu tür numunelerin kristalliği sentez yöntemine bağlıdır ve kristalitler ile parçacık boyutu arasındaki ilişkinin açıklığa kavuşturulması için daha ayrıntılı analizlere ihtiyaç vardır.Bu ilişkiyi ortaya çıkarmak için, Rietveld yöntemiyle birleştirilmiş transmisyon elektron mikroskobu (TEM) analizi ve yüksek istatistiksel X-ışını toz kırınımının çizgi profili analizi yoluyla, kristal mikro yapı parametreleri (yani kristalitler ve parçacık boyutu, şekli) dikkatlice analiz edildi. .XRPD) modu.Yapısal karakterizasyon, elde edilen nanokristalitlerin anizotropik özelliklerini belirlemeyi ve (ferrit) malzemelerin nano ölçekli aralığına tepe genişletmeyi karakterize etmek için sağlam bir teknik olarak çizgi profili analizinin fizibilitesini kanıtlamayı amaçlamaktadır.Hacim ağırlıklı kristalit boyutu dağılımının G(L) kristalografik yöne güçlü bir şekilde bağlı olduğu bulunmuştur.Bu çalışmada, bu tür toz numunelerin yapısını ve manyetik özelliklerini doğru bir şekilde tanımlamak için boyutla ilgili parametreleri doğru bir şekilde çıkarmak için gerçekten de tamamlayıcı tekniklere ihtiyaç olduğunu gösteriyoruz.Morfolojik yapı özellikleri ile manyetik davranış arasındaki ilişkiyi açıklığa kavuşturmak için ters mıknatıslanma süreci de incelenmiştir.
X-ışını toz kırınımı (XRPD) verilerinin Rietveld analizi, c ekseni boyunca kristalit boyutunun uygun ısıl işlemle ayarlanabileceğini göstermektedir.Bu özellikle numunemizde gözlemlenen tepe noktası genişlemesinin muhtemelen anizotropik kristalit şeklinden kaynaklandığını göstermektedir.Ayrıca Rietveld tarafından analiz edilen ortalama çap ile Williamson-Hall diyagramı arasındaki tutarlılık (VeTablo S1) kristalitlerin neredeyse gerilimsiz olduğunu ve yapısal deformasyon olmadığını göstermektedir.Kristalit boyut dağılımının farklı yönler boyunca gelişimi, dikkatimizi elde edilen parçacık boyutuna odaklar.Analiz basit değildir çünkü sol-jel kendiliğinden yanması ile elde edilen numune gözenekli bir yapıya sahip6,9,yirmi bir parçacık topaklarından oluşur.TEM, test numunesinin iç yapısını daha detaylı incelemek için kullanılır.Tipik parlak alan görüntüleri Şekil 3a-c'de rapor edilmiştir (analizin ayrıntılı bir açıklaması için lütfen ek materyallerin 2. bölümüne bakın).Numune küçük parçalar şeklindeki parçacıklardan oluşur.Trombositler bir araya gelerek farklı boyut ve şekillerde gözenekli agregatlar oluşturur.Trombositlerin boyut dağılımını tahmin etmek için her numunenin 100 partikülünün alanı ImageJ yazılımı kullanılarak manuel olarak ölçüldü.Değerle aynı parçacık alanına sahip eşdeğer dairenin çapı, ölçülen her parçanın temsili boyutuna atfedilir.SFOA, SFOB ve SFOC örneklerinin sonuçları Şekil 3d-f'de özetlenmiş ve ortalama çap değeri de rapor edilmiştir.İşleme sıcaklığının arttırılması parçacıkların boyutunu ve dağılım genişliğini arttırır.VTEM ve VXRD arasındaki karşılaştırmadan (Tablo 1), SFOA ve SFOB numuneleri durumunda parçacık başına ortalama kristalit sayısının bu lamellerin polikristalin doğasını gösterdiği görülebilir.Buna karşılık, SFOC'nin parçacık hacmi ortalama kristalit hacmiyle karşılaştırılabilir, bu da lamellerin çoğunun tek kristal olduğunu gösterir.TEM ve X-ışını kırınımının görünen boyutlarının farklı olduğuna işaret ediyoruz, çünkü ikincisinde tutarlı saçılma bloğunu ölçüyoruz (normal puldan daha küçük olabilir): Ek olarak, bu saçılmanın küçük hata yönelimi alanlar kırınım yoluyla hesaplanacaktır.
(a) SFOA, (b) SFOB ve (c) SFOC'nin parlak alan TEM görüntüleri, bunların plaka benzeri şekle sahip parçacıklardan oluştuğunu göstermektedir.Karşılık gelen boyut dağılımları panelin histogramında (df) gösterilmektedir.
Önceki analizde de fark ettiğimiz gibi, gerçek toz numunesindeki kristalitler çok dağılımlı bir sistem oluşturur.X-ışını yöntemi tutarlı saçılma bloğuna karşı çok duyarlı olduğundan, ince nanoyapıları tanımlamak için toz kırınım verilerinin kapsamlı bir analizi gereklidir.Burada, kristalitlerin boyutu, hacim ağırlıklı kristalit boyutu dağılım fonksiyonu G(L)23'ün karakterizasyonu aracılığıyla tartışılmaktadır; bu, varsayılan şekil ve boyutta kristalitleri bulmanın olasılık yoğunluğu olarak yorumlanabilir ve ağırlığı, ile orantılıdır. BT.Analiz edilen numunedeki hacim.Prizmatik bir kristalit şekliyle, ortalama hacim ağırlıklı kristalit boyutu ([100], [110] ve [001] yönlerinde ortalama kenar uzunluğu) hesaplanabilir.Bu nedenle, nano ölçekli malzemelerin doğru kristalit boyutu dağılımını elde etmek için bu prosedürün etkinliğini değerlendirmek amacıyla anizotropik pullar şeklinde farklı parçacık boyutlarına sahip üç SFO numunesinin tamamını seçtik (bkz. Referans 6).Ferrit kristalitlerinin anizotropik yönelimini değerlendirmek amacıyla seçilen piklerin XRPD verileri üzerinde çizgi profili analizi yapıldı.Test edilen SFO numuneleri aynı kristal düzlem grubundan uygun (saf) yüksek dereceli kırınım içermiyordu, dolayısıyla çizgi genişletme katkısını boyuttan ve bozulmadan ayırmak imkansızdı.Aynı zamanda, kırınım çizgilerinde gözlemlenen genişlemenin boyut etkisinden kaynaklanma olasılığı daha yüksektir ve ortalama kristalit şekli, birkaç çizginin analizi yoluyla doğrulanır.Şekil 4, tanımlanan kristalografik yön boyunca hacim ağırlıklı kristalit boyutu dağılım fonksiyonu G(L)'yi karşılaştırmaktadır.Kristalit boyut dağılımının tipik biçimi lognormal dağılımdır.Elde edilen tüm boyut dağılımlarının bir özelliği tek modlu olmalarıdır.Çoğu durumda, bu dağılım bazı tanımlanmış parçacık oluşum süreçlerine atfedilebilir.Seçilen pikin ortalama hesaplanan boyutu ile Rietveld iyileştirmesinden elde edilen değer arasındaki fark kabul edilebilir bir aralıktadır (cihaz kalibrasyon prosedürlerinin bu yöntemler arasında farklı olduğu göz önüne alındığında) ve karşılık gelen düzlem setindeki fark ile aynıdır. Debye Elde edilen ortalama boyut, Tablo 2'de gösterildiği gibi Scherrer denklemi ile tutarlıdır. İki farklı modelleme tekniğinin hacimsel ortalama kristalit boyutunun eğilimi çok benzerdir ve mutlak boyutun sapması çok küçüktür.Her ne kadar Rietveld ile anlaşmazlıklar olsa da örneğin SFOB'un (110) yansıması durumunda, seçilen yansımanın her iki tarafında her birinde 1 derece 2θ uzaklıkta arka planın doğru belirlenmesi ile ilgili olabilir. yön.Bununla birlikte, iki teknoloji arasındaki mükemmel uyum, yöntemin uygunluğunu doğrulamaktadır.Pik genişlemesinin analizinden, [001] boyunca boyutun sentez yöntemine özel bir bağımlılığı olduğu ve sol-jel tarafından sentezlenen SFO6,21'de pul pul kristalitlerin oluşumuyla sonuçlandığı açıktır.Bu özellik, bu yöntemin tercihli şekillerde nanokristaller tasarlamak için kullanılmasının önünü açmaktadır.Hepimizin bildiği gibi, SFO'nun karmaşık kristal yapısı (Şekil 1'de gösterildiği gibi), SFO12'nin ferromanyetik davranışının temelidir, bu nedenle şekil ve boyut özellikleri, numunenin tasarımını uygulamalar için (kalıcı gibi) optimize etmek üzere ayarlanabilir. mıknatısla ilgili).Kristalit boyutu analizinin, kristalit şekillerinin anizotropisini tanımlamanın güçlü bir yolu olduğuna ve daha önce elde edilen sonuçları daha da güçlendirdiğine dikkat çekiyoruz.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC seçilmiş yansıma (100), (110), (004) hacim ağırlıklı kristalit boyut dağılımı G(L).
Şekil 5'te gösterildiği gibi, nanotoz malzemelerin kesin kristalit boyut dağılımını elde etme ve bunu karmaşık nanoyapılara uygulama prosedürünün etkinliğini değerlendirmek için, bu yöntemin nanokompozit malzemelerde (nominal değerler) etkili olduğunu doğruladık.Kasanın doğruluğu SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %'den oluşur.Bu sonuçlar Rietveld analiziyle tamamen tutarlıdır (karşılaştırma için Şekil 5'in başlığına bakın) ve tek fazlı sistemle karşılaştırıldığında SFO nanokristalleri daha plaka benzeri bir morfolojiyi vurgulayabilir.Bu sonuçların, bu çizgi profili analizini, birkaç farklı kristal fazın, ilgili yapıları hakkındaki bilgileri kaybetmeden üst üste gelebildiği daha karmaşık sistemlere uygulaması bekleniyor.
Nanokompozitlerde SFO ((100), (004)) ve CFO (111)'in seçilmiş yansımalarının hacim ağırlıklı kristalit boyut dağılımı G(L);Karşılaştırma için karşılık gelen Rietveld analiz değerleri 70(7), 45(6) ve 67(5) nm6'dır.
Şekil 2'de gösterildiği gibi, manyetik alanın boyutunun belirlenmesi ve fiziksel hacmin doğru tahmini, bu tür karmaşık sistemleri tanımlamanın ve manyetik parçacıklar arasındaki etkileşimin ve yapısal düzenin net bir şekilde anlaşılmasının temelini oluşturur.Son zamanlarda, manyetik duyarlılığın geri döndürülemez bileşenini (χirr) incelemek için SFO örneklerinin manyetik davranışı, mıknatıslanmanın tersine çevrilme sürecine özel dikkat gösterilerek ayrıntılı olarak incelenmiştir (Şekil S3, SFOC'nin bir örneğidir)6.Bu ferrit bazlı nanosistemdeki mıknatıslanmanın tersine çevrilmesi mekanizmasını daha iyi anlayabilmek için, belirli bir yönde doygunluğun ardından ters alanda (HREV) bir manyetik gevşeme ölçümü gerçekleştirdik.\(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\)'i düşünün (daha fazla ayrıntı için Şekil 6'ya ve ek materyale bakın) ve ardından aktivasyon hacmini (VACT) elde edin.Bir olayda tutarlı bir şekilde tersine çevrilebilecek en küçük malzeme hacmi olarak tanımlanabileceği için bu parametre, tersine çevirme işleminde yer alan "manyetik" hacmi temsil eder.VACT değerimiz (bkz. Tablo S3), tutarlı dönüşle sistemin mıknatıslanma tersine çevrilmesinin üst sınırını tanımlayan tutarlı çap (DCOH) olarak tanımlanan yaklaşık 30 nm çapında bir küreye karşılık gelir.Parçacıkların fiziksel hacimleri arasında çok büyük bir fark olmasına rağmen (SFOA, SFOC'den 10 kat daha büyüktür), bu değerler oldukça sabit ve küçüktür, bu da tüm sistemlerin mıknatıslanma tersine dönme mekanizmasının aynı kaldığını gösterir (iddia ettiğimizle tutarlı). tek etki alanı sistemidir) 24 .Sonuçta VACT, XRPD ve TEM analizinden (Tablo S3'teki VXRD ve VTEM) çok daha küçük bir fiziksel hacme sahiptir.Dolayısıyla anahtarlama sürecinin yalnızca tutarlı rotasyonla gerçekleşmediği sonucuna varabiliriz.Farklı manyetometreler (Şekil S4) kullanılarak elde edilen sonuçların oldukça benzer DCOH değerleri verdiğini unutmayın.Bu bağlamda, en makul tersinme işleminin belirlenmesi için tek alanlı bir parçacığın (DC) kritik çapının tanımlanması çok önemlidir.Analizimize göre (ek malzemeye bakın), elde edilen VACT'ın tutarsız bir dönme mekanizması içerdiği sonucunu çıkarabiliriz, çünkü DC (~0,8 µm), parçacıklarımızın DC'sinden (~0,8 µm) çok uzaktır. Daha sonra güçlü bir destek alınmış ve tek bir alan konfigürasyonu elde edilmiştir.Bu sonuç, etkileşim alanının25, 26 oluşmasıyla açıklanabilir. Tek bir kristalitin, bu malzemelerin heterojen mikro yapısı nedeniyle birbirine bağlı parçacıklara uzanan bir etkileşim alanına katıldığını varsayıyoruz27,28.X-ışını yöntemleri yalnızca alanların (mikrokristaller) ince mikro yapısına duyarlı olmasına rağmen, manyetik gevşeme ölçümleri, nanoyapılı SFO'larda meydana gelebilecek karmaşık olayların kanıtını sağlar.Bu nedenle, SFO taneciklerinin nanometre boyutunu optimize ederek, çok alanlı ters çevirme işlemine geçişi önlemek ve böylece bu malzemelerin yüksek koersivitesini korumak mümkündür.
(a) -5 T ve 300 K'de doyumdan sonra farklı ters alan HREV değerlerinde ölçülen SFOC'nin zamana bağlı mıknatıslanma eğrisi (deneysel verilerin yanında gösterilir) (mıknatıslanma numunenin ağırlığına göre normalleştirilir);Netlik sağlamak amacıyla, Ekte en iyi uyuma (kırmızı çizgi) sahip olan 0,65 T alanının (siyah daire) deneysel verileri gösterilmektedir (mıknatıslanma M0 = M(t0) başlangıç ​​değerine normalize edilmiştir);(b) karşılık gelen manyetik viskozite (S), alanın SFOC A fonksiyonunun tersidir (çizgi, göz için bir kılavuzdur);(c) fiziksel/manyetik uzunluk ölçeği ayrıntılarını içeren bir aktivasyon mekanizması şeması.
Genel olarak konuşursak, mıknatıslanmanın tersine çevrilmesi, alan duvarı çekirdeklenmesi, yayılması ve sabitlenmesi ve sabitlenmesi gibi bir dizi yerel işlem yoluyla gerçekleşebilir.Tek alanlı ferrit parçacıkları durumunda, aktivasyon mekanizması çekirdeklenme aracılıdır ve genel manyetik ters hacimden daha küçük bir mıknatıslanma değişikliği ile tetiklenir (Şekil 6c'de gösterildiği gibi)29.
Kritik manyetizma ile fiziksel çap arasındaki boşluk, tutarsız modun, parçacık boyutu 25 arttığında ilişkili hale gelen ve bir sapma ile sonuçlanan malzeme homojensizlikleri ve yüzey düzgünsüzlüğü nedeniyle oluşabilecek, manyetik alanın tersine çevrilmesinin eşlik eden bir olayı olduğunu ima eder. düzgün mıknatıslanma durumu.
Dolayısıyla bu sistemde mıknatıslanmanın tersine çevrilmesi işleminin oldukça karmaşık olduğu ve nanometre ölçeğinde boyutu küçültme çabalarının ferritin mikro yapısı ile manyetizma arasındaki etkileşimde anahtar rol oynadığı sonucuna varabiliriz..
Yapı, form ve manyetizma arasındaki karmaşık ilişkiyi anlamak, gelecekteki uygulamaları tasarlamanın ve geliştirmenin temelini oluşturur.SrFe12O19'un seçilen XRPD modelinin çizgi profili analizi, sentez yöntemimizle elde edilen nanokristallerin anizotropik şeklini doğruladı.TEM analizi ile birleştirildiğinde, bu parçacığın polikristalin doğası kanıtlandı ve daha sonra, kristalit büyümesine ilişkin kanıtlara rağmen, bu çalışmada araştırılan SFO'nun boyutunun, kritik tek alan çapından daha düşük olduğu doğrulandı.Bu temelde, birbirine bağlı kristalitlerden oluşan bir etkileşim alanının oluşumuna dayanan geri dönüşü olmayan bir mıknatıslanma süreci öneriyoruz.Sonuçlarımız nanometre düzeyinde var olan parçacık morfolojisi, kristal yapısı ve kristalit boyutu arasındaki yakın ilişkiyi kanıtlamaktadır.Bu çalışma, sert nanoyapılı manyetik malzemelerin ters mıknatıslanma sürecini açıklığa kavuşturmayı ve mikroyapı özelliklerinin ortaya çıkan manyetik davranıştaki rolünü belirlemeyi amaçlamaktadır.
Numuneler, Referans 6'da bildirilen sol-jel kendiliğinden yanma yöntemine göre şelatlama maddesi/yakıt olarak sitrik asit kullanılarak sentezlendi. Sentez koşulları, üç farklı boyutta numune (SFOA, SFOB, SFOC) elde etmek için optimize edildi. farklı sıcaklıklarda (sırasıyla 1000, 900 ve 800°C) uygun tavlama işlemleriyle elde edilir.Tablo S1 manyetik özellikleri özetlemektedir ve bunların nispeten benzer olduğunu bulmuştur.SrFe12O19/CoFe2O4 %40/60 a/a nanokompoziti de benzer şekilde hazırlandı.
Kırınım modeli, Bruker D8 toz kırınım ölçer üzerinde CuKa radyasyonu (λ = 1,5418 Å) kullanılarak ölçüldü ve detektör yarık genişliği 0,2 mm'ye ayarlandı.10-140° 2θ aralığında veri toplamak için bir VANTEC sayacı kullanın.Veri kaydı sırasında sıcaklık 23 ± 1 °C'de tutuldu.Yansıma, adım ve tarama teknolojisiyle ölçülür ve tüm test örneklerinin adım uzunluğu 0,013°'dir (2teta);ölçüm mesafesinin maksimum tepe değeri -2,5 ve + 2,5°'dir (2teta).Her zirve için toplam 106 kuantum hesaplanırken kuyruk için yaklaşık 3000 kuantum bulunur.Daha fazla eşzamanlı analiz için birkaç deneysel tepe noktası (ayrılmış veya kısmen üst üste binmiş) seçildi: (100), (110) ve (004), SFO kayıt çizgisinin Bragg açısına yakın Bragg açısında meydana geldi.Deney yoğunluğu Lorentz polarizasyon faktörüne göre düzeltildi ve varsayılan bir doğrusal değişiklikle arka plan kaldırıldı.Cihazı ve spektral genişlemeyi kalibre etmek için NIST standardı LaB6 (NIST 660b) kullanıldı.Saf kırınım çizgileri elde etmek için LWL (Louer-Weigel-Louboutin) ters evrişim yöntemini 30,31 kullanın.Bu yöntem PROFIT-software32 profil analiz programında uygulanır.Numunenin ve standardın ölçülen yoğunluk verilerinin sözde Voigt fonksiyonuyla uydurulmasından, karşılık gelen doğru çizgi konturu f(x) çıkarılır.Boyut dağılım fonksiyonu G(L), Referans 23'te sunulan prosedür takip edilerek f(x)'ten belirlenir. Daha fazla ayrıntı için lütfen ek materyale bakın.Hat profili analizine ek olarak, XRPD verileri üzerinde Rietveld analizini gerçekleştirmek için FULLPROF programı kullanılır (detaylar Maltoni ve ark. 6'da bulunabilir).Kısaca Rietveld modelinde kırınım tepe noktaları değiştirilmiş Thompson-Cox-Hastings sözde Voigt fonksiyonu ile tanımlanır.Cihazın zirve genişlemesine katkısını göstermek için NIST LaB6 660b standardına göre LeBail veri iyileştirmesi gerçekleştirildi.Hesaplanan FWHM'ye (tepe yoğunluğunun yarısında tam genişlik) göre, Debye-Scherrer denklemi tutarlı saçılma kristal alanının hacim ağırlıklı ortalama boyutunu hesaplamak için kullanılabilir:
Burada λ, X-ışını radyasyonunun dalga boyu, K şekil faktörüdür (0,8-1,2, genellikle 0,9'a eşittir) ve θ Bragg açısıdır.Bu şunlar için geçerlidir: seçilen yansıma, karşılık gelen düzlem seti ve tüm desen (10-90°).
Ayrıca parçacık morfolojisi ve boyut dağılımı hakkında bilgi elde etmek amacıyla TEM analizi için 200 kV'da çalışan ve LaB6 filamanı ile donatılmış Philips CM200 mikroskobu kullanıldı.
Mıknatıslanma gevşeme ölçümü iki farklı cihazla gerçekleştirilir: 9 T süper iletken mıknatısla donatılmış Kuantum Tasarımlı Titreşimli Numune Manyetometresinden (VSM) Fiziksel Özellik Ölçüm Sistemi (PPMS) ve elektromıknatıslı MicroSense Model 10 VSM.Alan 2 T'dir, örnek alana doyurulur (her cihaz için sırasıyla μ0HMAX:-5 T ve 2 T) ve ardından örneği anahtarlama alanına (HC yakınına) getirmek için ters alan (HREV) uygulanır. ) ve ardından Mıknatıslanma azalması 60 dakika boyunca zamanın bir fonksiyonu olarak kaydedilir.Ölçüm 300 K'da gerçekleştirilir. İlgili aktivasyon hacmi, ek materyalde açıklanan ölçülen değerlere göre değerlendirilir.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Nanoyapılı malzemelerde manyetik bozukluklar.Yeni manyetik nanoyapıda 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. ve Nordblad, P. Kolektif manyetik davranış.Nanopartikül manyetizmasının yeni trendinde, sayfa 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. İnce parçacık sistemlerinde manyetik gevşeme.Kimyasal Fizikte İlerleme, s. 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ, vb. Nanomıknatısların yeni yapısı ve fiziği (davetli).J. Application Physics 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. vb. Tematik inceleme: sert heksaferrit kalıcı mıknatıs uygulamalarının gelişimi ve beklentileri.J. Fizik.D. Fizik Başvurusu (2020).
Maltoni, P. vb. SrFe12O19 nanokristallerinin sentezini ve manyetik özelliklerini optimize ederek, çift manyetik nanokompozitler kalıcı mıknatıslar olarak kullanılır.J. Fizik.D. Fizik Başvurusu 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. vb. Nanoparçacık morfolojisi, nükleer/manyetik yapı ve sinterlenmiş SrFe12O19 mıknatısların manyetik özellikleri arasındaki ilişkiyi açıklığa kavuşturun.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. vb. Değiştirme yaylı kalıcı mıknatısların üretimi için sert ve yumuşak malzemelerin manyetik özelliklerini optimize edin.J. Fizik.D. Fizik Başvurusu 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. vb. Sert-yumuşak SrFe12O19/CoFe2O4 nanoyapılarının manyetik özelliklerini bileşim/faz birleştirme yoluyla ayarlayın.J. Fizik.Kimya C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. vb. SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 nanokompozitlerinin manyetik ve manyetik bağlantısını keşfedin.J. Mag.Mag.gidilen okul.535, 168095 (2021).
Pullar, RC Altıgen ferritler: Heksaferrit seramiklerin sentezi, performansı ve uygulamasına genel bakış.Düzenlemek.gidilen okul.bilim.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: Elektronik ve yapısal analiz için 3 boyutlu görselleştirme sistemi.J. Uygulamalı Proses Kristalografisi 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Manyetik etkileşim.Nanobilimde Sınırlar, s. 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. vb. Yüksek kristalli Fe3O4 nanopartiküllerinin boyut/alan yapısı ile manyetik özellikler arasındaki korelasyon.bilim.Temsilci 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Manyetik ve manyetik malzemeler.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. ve ark.CoFe2O4 nanoparçacıklarının silika kaplı nano gözenekli bileşenlerinde kübik manyetik anizotropi ile manyetik etkileşim.Nanoteknoloji 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Manyetik kayıt ortamı hususlarının sınırlamaları.J. Mag.Mag.gidilen okul.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC vb. Çekirdek/kabuk ikili manyetik nanopartiküllerdeki manyetik etkileşim ve enerji bariyeri geliştirildi.J. Fizik.Kimya C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Nanopartiküllerin manyetik özellikleri: parçacık boyutunun etkisinin ötesinde.Kimya bir euro.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. SrFe12O19 nanokristallerinin morfolojisini kontrol ederek manyetik özellikleri geliştirin.bilim.Temsilci 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. ve Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 yıllık görüntü analizi.A. Nat.Yöntem 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. X-ışını profil analizinde kristalit boyutu dağılımının düzgünlüğü ve geçerliliği.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, vb. Manyetik viskozite ve mikro yapı: aktivasyon hacminin parçacık boyutuna bağımlılığı.J. Uygulamalı Fizik 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. ve Laureti, S. ultra yüksek yoğunluklu manyetik kayıtta.(Jenny Stanford Press, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanoyapıları ve film mıknatıslanmasının tersine çevrilmesi.J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. Dokulu ince taneli bir Nd2Fe14B mıknatısında etkileşim alanının evrimi.J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP CoFe2O4 nanopartiküllerinde boyuta bağlı manyetik sertleşme: yüzey dönüş eğiminin etkisi.J. Fizik.D. Fizik Başvurusu 53, 504004 (2020).